質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器。
質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時進入其中的不同質(zhì)量的離子,按質(zhì)荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器,采集放大離子信號,經(jīng)計算機處理,繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無機質(zhì)譜儀和有機質(zhì)譜儀;按分辨本領(lǐng)分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。
用法
分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化、電離成離子束,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過磁場電場區(qū),不同質(zhì)量的離子受到磁場電場的偏轉(zhuǎn)不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜。質(zhì)譜方法最早于1913年由J.J.湯姆孫確定,以后經(jīng) F.W.阿斯頓等人改進完善?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過不斷改進,仍然利用電磁學(xué)原理,使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)是它的分辨率,如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+Δm,分辨率定義為m/Δm。現(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達 105 ~106 量級,可測量原子質(zhì)量精確到小數(shù)點后7位數(shù)字。
質(zhì)譜儀最重要的應(yīng)用是分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度。測定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測量,可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的*質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。
固體火花源質(zhì)譜:對高純材料進行雜質(zhì)分析。可應(yīng)用于半導(dǎo)體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質(zhì)譜:對穩(wěn)定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應(yīng)用于地質(zhì)石油、醫(yī)學(xué)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等部門。
有機質(zhì)譜儀
有機質(zhì)譜儀基本工作原理:以電子轟擊或其他的方式使被測物質(zhì)離子化,形成各種質(zhì)荷比(m/e)的離子,然后利用電磁學(xué)原理使離子按不同的質(zhì)荷比分離并測量各種離子的強度,從而確定被測物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)。
有機質(zhì)譜儀主要用于有機化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團等結(jié)構(gòu)信息。分為四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀和磁質(zhì)譜儀等。
有機質(zhì)譜儀的發(fā)展很重要的方面是與各種聯(lián)用儀(氣相色譜、液相色譜、熱分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一種具有分離技術(shù)的儀器,作為質(zhì)譜儀的"進樣器",將有機混合物分離成純組分進入質(zhì)譜儀,充分發(fā)揮質(zhì)譜儀的分析特長,為每個組分提供分子量和分子結(jié)構(gòu)信息。
可廣泛用于有機化學(xué)、生物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。
無機質(zhì)譜儀
無機質(zhì)譜儀與有機質(zhì)譜儀工作原理不同的是物質(zhì)離子化的方式不一樣,無機質(zhì)譜儀是以電感耦合高頻放電 (ICP)或其他的方式使被測物質(zhì)離子化。
無機質(zhì)譜儀主要用于無機元素微量分析和同位素分析等方面。分為火花源質(zhì)譜儀、離子探針質(zhì)譜儀,激光探針質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。火花源質(zhì)譜儀不僅可以進行固體樣品的整體分析,而且可以進行表面和逐層分析甚至液體分析;激光探針質(zhì)譜儀可進行表面和縱深分析;
質(zhì)譜分析法的特點是測試速度快,結(jié)果精確。廣泛用于地質(zhì)學(xué)、礦物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。
同位素質(zhì)譜儀
同位素質(zhì)譜分析法的特點是測試速度快,結(jié)果精確,樣品用量少(微克量級)。能精確測定元素的同位素比值。廣泛用于核科學(xué),地質(zhì)年代測定,同位素稀釋質(zhì)譜分析,同位素示蹤分析。
離子探針
離子探針是用聚焦的一次離子束作為微探針轟擊樣品表面,測射出原子及分子的二次離子,在磁場中按質(zhì)荷比(m/e)分開,可獲得材料微區(qū)質(zhì)譜圖譜及離子圖像,再通過分析計算求得元素的定性和定量信息。測試前對不同種類的樣品須作不同制備,離子探針兼有電子探針、火花型質(zhì)譜儀的特點??梢蕴綔y電子探針顯微分析方法檢測極限以下的微量元素,研究其局部分布和偏析。可以作為同位素分析??梢苑治鰳O薄表面層和表面吸附物,表面分析時可以進行縱向的濃度分析。成像離子探針適用于許多不同類型的樣品分析,包括金屬樣品、半導(dǎo)體器件、非導(dǎo)體樣品,如高聚物和玻璃產(chǎn)品等。廣泛應(yīng)用于金屬、半導(dǎo)體、催化劑、表面、薄膜等領(lǐng)域中以及環(huán)??茖W(xué)、空間科學(xué)和生物化學(xué)等研究部門。